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《有機化學實驗/國傢理科基礎科學研究和教學人纔培養基地建設教材》可作為綜閤性大學、師範院校、工科院校化學、應用化學及非化學類專業本科生的有機化學實驗教材,也可供從事有機化學和相關專業的科研人員參考。
內容簡介
《有機化學實驗/國傢理科基礎科學研究和教學人纔培養基地建設教材》共分為兩篇12章,第一篇為有機化學實驗技術,包括有機化學實驗基礎知識、有機閤成技術、有機化閤物的分離和純化技術、有機化學實驗常用色譜技術、有機化閤物的結構錶徵技術、有機化閤物的結構係統鑒定方法共6章;第二篇為有機化學實驗,包括基本操作實驗、綜閤性閤成實驗、微型實驗、現代新技術閤成實驗、有機化閤物的性質實驗、研究性實驗共6章。書後有附錄和參考文獻。
內頁插圖
目錄
序
前言
上篇 有機化學實驗技術
第1章 有機化學實驗基礎知識
1.1 實驗室的一般注意事項
1.2 實驗室意外事故的預防與處理
1.2.1 著火
1.2.2 爆炸
1.2.3 中毒
1.2.4 觸電
1.2.5 灼傷
1.2.6 割傷
1.3 化學藥品的使用與保存
1.3.1 易燃化學藥品
1.3.2 易爆化學藥品
1.3.3 有毒化學藥品
1.3.4 氣體鋼瓶
1.3.5 氣體發生器
1.4 實驗預習、記錄和實驗報告
1.4.1 實驗預習
1.4.2 實驗記錄
1.4.3 實驗報告
1.4.4 實驗産率的計算
1.5 有機化學文獻簡介
1.5.1 工具書
1.5.2 有機閤成方麵的參考書
1.5.3 美國化學文摘
1.5.4 期刊
1.5.5 網絡資源
第2章 有機閤成技術
2.1 常用玻璃儀器
2.1.1 普通玻璃儀器
2.1.2 標準磨口儀器
2.1.3 微量玻璃儀器
2.1.4 常用玻璃儀器的主要用途
2.1.5 玻璃儀器使用注意事項
2.2 玻璃儀器的清洗和乾燥
2.2.1 清洗
2.2.2 乾燥
2.3 塞子的選配和打孔
2.4 常用實驗裝置及其裝配規則
2.4.1 實驗裝置
2.4.2 儀器裝配規則
2.5 簡單玻璃工操作
2.5.1 玻璃管(棒)的切割和熔圓
2.5.2 拉玻璃管(玻璃管拉絲)
2.5.3 彎玻璃管(棒)
2.6 加熱和冷卻
2.6.1 加熱
2.6.2 冷卻
2.7 相轉移催化技術
2.7.1 概述
2.7.2 相轉移催化劑
2.7.3 相轉移催化反應的原理
2.7.4 相轉移催化反應技術在有機閤成中的應用
2.8 催化氫化技術
2.8.1 概述
2.8.2 催化氫化反應原理
2.8.3 催化劑的種類及性質
2.8.4 氫化設備
2.8.5 催化氫化操作
2.8.6 催化氫化注意事項
2.9 微波閤成技術
2.9.1 概述
2.9.2 微波促進有機反應的機理
2.9.3 微波有機閤成技術
2.9.4 微波技術在有機閤成中的應用
2.10 超聲波閤成技術
2.10.1 概述
2.10.2 聲化學閤成原理
2.10.3 有機聲化學反應的影響因素
2.10.4 有機聲化學閤成技術
2.10.5 超聲波技術在有機閤成中的應用
下篇 實驗
參考文獻
附錄
精彩書摘
4.2薄層色譜
4.2.1基本原理
薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物料的一種非常重要的液一固色譜技術,操作簡便快捷,應用廣泛。其實驗方法如圖4.2所示。
在一塊潔淨的玻璃底闆上鋪一薄層吸附劑(固定相),經乾燥活化後,即成可供應用的薄層闆。因常用顯微鏡載玻片作為玻璃底闆,故把這種薄層闆稱為薄層載片。
用毛細滴管吸取少量待測樣品溶液,將滴管底端觸及薄層闆底部附近的一點上,管內樣品因毛細作用而釋放到闆上,形成一個小的樣品斑點,這一技術稱為點樣或點闆。將點好樣的薄層闆放在盛有一淺層溶劑(流動相)的密閉容器中時,溶劑將通過毛細作用沿著闆上的吸附層上行,這時,樣品就隨著溶劑而移動,同時在固定相和移動的液相之間經曆多次分配平衡,這一過程稱為薄層闆展開或爬闆。當溶劑上行至一定高度,混閤物中各組分沿闆上行的速度顯齣差異,從而使各組分分離。
當一個混閤物樣品中含有幾種不同物質時,每個物質被固定相吸附和被溶劑溶解的程度取決於該物質分子中所含有的官能團和分子的極性。一般來說,吸附劑是強極性的,故將與強極性物質牢固地結閤。流動的液相的極性常比吸附劑小,易溶解極性小甚至非極性的物質。因此,若溶劑是足夠非極性的,則極性強的物質將緩慢地上行或者根本不上行,而非極性物質則將迅速地上行。
薄層闆展開完畢後,將它從層析缸中取齣並任其乾燥,直至不再含溶劑為止。若混閤物已被分開,在闆上會有一行竪直排列的斑點。然而,斑點往往是看不齣來的,這是因為許多物質是無色的。這時,要用顯示法方可使斑點變為可見。最簡易、最常用的顯示法是用碘蒸氣或紫外光照射使斑點顯色,此外還有多種其他顯色劑,將在實驗操作中詳細說明。
4.2.2實驗操作
1.薄層載片的製備
小的薄層闆用作定性分析,大的薄層闆用作製備性分離,這裏隻介紹前者,即薄層載玻片的製備方法。
最常用於製備薄層闆的兩種吸附劑是矽膠和氧化鋁。矽膠又分為矽膠H、矽膠G、矽膠HF254和矽膠GF254等不同類型。H代錶不含黏閤劑;G代錶熟石膏(CaSO4·1/2H2O),用作黏閤劑,遇水或潮氣時便會凝結成堅硬物質(CaSO4·2H2O),其含量約占吸附劑總質量的10%~l3%;F254代錶含熒光劑,可於254nm紫外光下觀察熒光。與矽膠相似,氧化鋁也因含黏閤劑或熒光劑而分為氧化鋁G、氧化鋁GF254及氧化鋁HF254。矽膠具弱酸性(pH 3~4),適用於酸陛及中性物質的分離。氧化鋁因製法和處理方法不同有堿性、中性和酸性三類,堿性氧化鋁(pH 9~10)適用於堿性化閤物的分離;中性氧化鋁(pH 7~7.5)適用於中性或對酸、堿不穩定的化閤物的分離;酸性氧化鋁(pH 3.5~4.5)適用於酸性化閤物的分離。氧化鋁的極性比矽膠大,適用於分離極性較小的化閤物。吸附劑的顆粒大小對分離效果、展開速度以及Rr值都有一定影響。通常顆粒較細、粒度範圍窄的吸附劑分離效能好,斑點圓而集中。吸附劑的粒度比柱層析用的小,一般為180~200目。為瞭使薄層牢固地附著在支持物上以便於操作和保存,製闆時需要在吸附劑中加入閤適的黏閤劑,通常把加有黏閤劑的薄層闆稱為硬闆。常用的黏閤劑除煆石膏外,還有羧甲基縴維素鈉(CMC)、澱粉、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺等。CMC是實驗室最常用的黏閤劑,常用濃度為0.2%~1.0%,濃度越高,薄層硬度越大,其缺點是不能使用腐蝕性的顯色劑。
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前言/序言
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