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《有机化学实验/国家理科基础科学研究和教学人才培养基地建设教材》可作为综合性大学、师范院校、工科院校化学、应用化学及非化学类专业本科生的有机化学实验教材,也可供从事有机化学和相关专业的科研人员参考。
内容简介
《有机化学实验/国家理科基础科学研究和教学人才培养基地建设教材》共分为两篇12章,第一篇为有机化学实验技术,包括有机化学实验基础知识、有机合成技术、有机化合物的分离和纯化技术、有机化学实验常用色谱技术、有机化合物的结构表征技术、有机化合物的结构系统鉴定方法共6章;第二篇为有机化学实验,包括基本操作实验、综合性合成实验、微型实验、现代新技术合成实验、有机化合物的性质实验、研究性实验共6章。书后有附录和参考文献。
内页插图
目录
序
前言
上篇 有机化学实验技术
第1章 有机化学实验基础知识
1.1 实验室的一般注意事项
1.2 实验室意外事故的预防与处理
1.2.1 着火
1.2.2 爆炸
1.2.3 中毒
1.2.4 触电
1.2.5 灼伤
1.2.6 割伤
1.3 化学药品的使用与保存
1.3.1 易燃化学药品
1.3.2 易爆化学药品
1.3.3 有毒化学药品
1.3.4 气体钢瓶
1.3.5 气体发生器
1.4 实验预习、记录和实验报告
1.4.1 实验预习
1.4.2 实验记录
1.4.3 实验报告
1.4.4 实验产率的计算
1.5 有机化学文献简介
1.5.1 工具书
1.5.2 有机合成方面的参考书
1.5.3 美国化学文摘
1.5.4 期刊
1.5.5 网络资源
第2章 有机合成技术
2.1 常用玻璃仪器
2.1.1 普通玻璃仪器
2.1.2 标准磨口仪器
2.1.3 微量玻璃仪器
2.1.4 常用玻璃仪器的主要用途
2.1.5 玻璃仪器使用注意事项
2.2 玻璃仪器的清洗和干燥
2.2.1 清洗
2.2.2 干燥
2.3 塞子的选配和打孔
2.4 常用实验装置及其装配规则
2.4.1 实验装置
2.4.2 仪器装配规则
2.5 简单玻璃工操作
2.5.1 玻璃管(棒)的切割和熔圆
2.5.2 拉玻璃管(玻璃管拉丝)
2.5.3 弯玻璃管(棒)
2.6 加热和冷却
2.6.1 加热
2.6.2 冷却
2.7 相转移催化技术
2.7.1 概述
2.7.2 相转移催化剂
2.7.3 相转移催化反应的原理
2.7.4 相转移催化反应技术在有机合成中的应用
2.8 催化氢化技术
2.8.1 概述
2.8.2 催化氢化反应原理
2.8.3 催化剂的种类及性质
2.8.4 氢化设备
2.8.5 催化氢化操作
2.8.6 催化氢化注意事项
2.9 微波合成技术
2.9.1 概述
2.9.2 微波促进有机反应的机理
2.9.3 微波有机合成技术
2.9.4 微波技术在有机合成中的应用
2.10 超声波合成技术
2.10.1 概述
2.10.2 声化学合成原理
2.10.3 有机声化学反应的影响因素
2.10.4 有机声化学合成技术
2.10.5 超声波技术在有机合成中的应用
下篇 实验
参考文献
附录
精彩书摘
4.2薄层色谱
4.2.1基本原理
薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物料的一种非常重要的液一固色谱技术,操作简便快捷,应用广泛。其实验方法如图4.2所示。
在一块洁净的玻璃底板上铺一薄层吸附剂(固定相),经干燥活化后,即成可供应用的薄层板。因常用显微镜载玻片作为玻璃底板,故把这种薄层板称为薄层载片。
用毛细滴管吸取少量待测样品溶液,将滴管底端触及薄层板底部附近的一点上,管内样品因毛细作用而释放到板上,形成一个小的样品斑点,这一技术称为点样或点板。将点好样的薄层板放在盛有一浅层溶剂(流动相)的密闭容器中时,溶剂将通过毛细作用沿着板上的吸附层上行,这时,样品就随着溶剂而移动,同时在固定相和移动的液相之间经历多次分配平衡,这一过程称为薄层板展开或爬板。当溶剂上行至一定高度,混合物中各组分沿板上行的速度显出差异,从而使各组分分离。
当一个混合物样品中含有几种不同物质时,每个物质被固定相吸附和被溶剂溶解的程度取决于该物质分子中所含有的官能团和分子的极性。一般来说,吸附剂是强极性的,故将与强极性物质牢固地结合。流动的液相的极性常比吸附剂小,易溶解极性小甚至非极性的物质。因此,若溶剂是足够非极性的,则极性强的物质将缓慢地上行或者根本不上行,而非极性物质则将迅速地上行。
薄层板展开完毕后,将它从层析缸中取出并任其干燥,直至不再含溶剂为止。若混合物已被分开,在板上会有一行竖直排列的斑点。然而,斑点往往是看不出来的,这是因为许多物质是无色的。这时,要用显示法方可使斑点变为可见。最简易、最常用的显示法是用碘蒸气或紫外光照射使斑点显色,此外还有多种其他显色剂,将在实验操作中详细说明。
4.2.2实验操作
1.薄层载片的制备
小的薄层板用作定性分析,大的薄层板用作制备性分离,这里只介绍前者,即薄层载玻片的制备方法。
最常用于制备薄层板的两种吸附剂是硅胶和氧化铝。硅胶又分为硅胶H、硅胶G、硅胶HF254和硅胶GF254等不同类型。H代表不含黏合剂;G代表熟石膏(CaSO4·1/2H2O),用作黏合剂,遇水或潮气时便会凝结成坚硬物质(CaSO4·2H2O),其含量约占吸附剂总质量的10%~l3%;F254代表含荧光剂,可于254nm紫外光下观察荧光。与硅胶相似,氧化铝也因含黏合剂或荧光剂而分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。硅胶具弱酸性(pH 3~4),适用于酸陛及中性物质的分离。氧化铝因制法和处理方法不同有碱性、中性和酸性三类,碱性氧化铝(pH 9~10)适用于碱性化合物的分离;中性氧化铝(pH 7~7.5)适用于中性或对酸、碱不稳定的化合物的分离;酸性氧化铝(pH 3.5~4.5)适用于酸性化合物的分离。氧化铝的极性比硅胶大,适用于分离极性较小的化合物。吸附剂的颗粒大小对分离效果、展开速度以及Rr值都有一定影响。通常颗粒较细、粒度范围窄的吸附剂分离效能好,斑点圆而集中。吸附剂的粒度比柱层析用的小,一般为180~200目。为了使薄层牢固地附着在支持物上以便于操作和保存,制板时需要在吸附剂中加入合适的黏合剂,通常把加有黏合剂的薄层板称为硬板。常用的黏合剂除煅石膏外,还有羧甲基纤维素钠(CMC)、淀粉、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺等。CMC是实验室最常用的黏合剂,常用浓度为0.2%~1.0%,浓度越高,薄层硬度越大,其缺点是不能使用腐蚀性的显色剂。
……
前言/序言
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