内容简介
本教材除绪论外共分13章,重点介绍了仪器分析中常用的伏安法和极谱分析法、基本电位分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、流动注射分析法、原子光谱法、紫外�部杉�分光光度法、荧光光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、质谱分析以及样品前处理技术和数据的处理等。全书涉及的仪器分析方法内容比较全面,使用者可根据需要进行选择。
本书适用于高等院校,特别是应用型本科院校与仪器分析相关专业的教学,也可供生物、医学、水产、化工等各专业的师生参考。
作者简介
干宁,宁波大学材料材料科学与化学工程学院,应用化学系主任、教授
1. 个人简介
申请人具有较强的科研创新能力,南京大学分析化学专业博士毕业,主要开展仪器分析方法研究。方向包括:(1)食品中痕量有机污染物的快速特异分离富集材料;(2)重大疾病诊断生物芯片;(3)环境中痕量持久性有机污染物现场监测技术。申请人研究水平居于国内一流、在国际重大疾病(恶性肿瘤、艾滋病)标志物快速甄定与检测研究领域有一定的影响。已合成出多种具有高选择性、高特异性、高富集效率的磁性分子印迹复合材料,在动物源食品中三聚氰胺、雌激素、有机锡等有机污染物快速分离富集中发挥重要作用。研制出多种针对恶性肿瘤、艾滋病早期诊断标志物(CEA、HIVp24等)和环境中强致癌性物质(多氯联苯)识别用磁性纳米探针,结合石英震荡微天平,建立了超敏高通的压电免疫传感器。合成出基于抗体-酶共固定免疫磁珠以及量子点信号探针,建立了“多物种联建”电化学发光免疫分析法。由此构建的微流控芯片集分离富集和检测为一体;并具有:超灵敏(检测限近5年来,主持并获得国家自然学基金、浙江省自然科学基金、浙江省科技攻关项目、国家人社部回国留学人员择优资助项目等省部级以上课题6项,其它市厅级项目8项。以作者或者通讯联系人在包括:Sensor and Acurator B、Anal. Chim. Acta、Chem Engineering J. Chromatagraphy B、Michrochim Acta,Int. J. Nanomedicine,Sensor,Material等本领域或核心期刊上,发表SCI收录论文20 余篇(影响因子3.0以上论文9篇,影响因子4.976)。发表SCI一区、二区论文8篇,单篇他引20次,总引用率超过100。以作者申请并获得发明专利4项。培养硕士研究生6名,其中1人获得浙江省优秀硕士研究生毕业论文,2人次获得宁波大学优秀研究生学位论文。
2. 个人荣誉
浙江省首批区域经济转型升级专家(医药化工),省人民政府聘任。
浙江省151人才第三层次和宁波市4321人才第二层次工程。
宁波市化学会常务理事;宁波市材料学会理事;中国微米纳米技术协会会员。
浙江省青年教师教学技能大赛优秀奖获得者。
浙江省和宁波市大学生化学竞赛优秀指导教师。
宁波大学阳光教授
中国科技核心期刊和双效期刊《岩矿测试》编委。
目录
绪论1
0.1仪器分析的发展和特点1
0.2仪器分析的分类2
第1章电化学分析概论4
1.1原电池和电解池6
1.2能斯特方程7
1.2.1能斯特方程7
1.2.2活度和活度系数8
1.3标准电极电位和条件电位9
1.4电极12
1.4.1金属电极、膜电极、微电极和化学修饰电极12
1.4.2指示电极、参比电极、极化和去极化电极13
1.5电极�踩芤航缑娴拇�质过程14
1.5.1对流、电迁移和扩散传质14
1.5.2Cottrell方程15
1.6法拉第定律15
习题16
第2章伏安法和极谱分析法17
2.1极谱法 18
2.1.1基本装置18
2.1.2极谱电流,极谱波类型及方程(直流)18
2.1.3极谱分析方法22
2.2循环伏安法27
2.2.1循环伏安法的基本原理27
2.2.2循环伏安法的应用28
2.3溶出伏安法29
2.3.1阳极溶出伏安法29
2.3.2阴极溶出伏安法30
2.3.3溶出伏安法实验条件的选择30
习题31
第3章基本电位分析法34
3.1电位分析法的基本原理34
3.2离子选择性电极的类型及响应机理35
3.2.1 晶体膜电极35
3.2.2玻璃膜电极36
3.2.3液膜电极37
3.2.4敏化电极38
3.3离子选择电极的性能参数39
3.3.1检测限与响应斜率39
3.3.2电位选择性系数39
3.3.3响应时间39
3.4电位分析法的实际应用39
3.4.1直接电位法39
3.4.2电位滴定41
习题42
第4章气相色谱法44
4.1色谱分析法45
4.1.1色谱分析法的分类45
4.1.2色谱法的特点46
4.2色谱法基本理论47
4.2.1色谱图及有关术语47
4.2.2色谱分离相关的一些参数49
4.2.3色谱分析的基本理论52
4.3色谱定性定量分析57
4.3.1定性分析57
4.3.2定量分析58
4.4气相色谱仪60
4.4.1载气系统60
4.4.2进样系统61
4.4.3温度控制系统61
4.4.4分离系统61
4.4.5检测系统64
4.4.6数据处理系统68
习题69
第5章高效液相色谱法70
5.1高效液相色谱法的特点71
5.2高效液相色谱仪简介71
5.2.1高压输液系统72
5.2.2进样系统72
5.2.3分离系统73
5.2.4检测系统76
5.3高效液相色谱分离方法的选择78
5.4高效液相色谱分析主要流程79
5.5高效液相色谱应用实例79
5.6液质联用仪简介80
5.7毛细管电泳81
5.7.1基本原理81
5.7.2毛细管电泳的特点82
5.7.3毛细管电泳仪83
5.7.4毛细管电泳的分离模式84
5.7.5毛细管电泳分离应用实例85
5.7.6毛细管电泳与色谱85
5.8HPLC技术发展前沿86
5.8.1超高效液相色谱86
5.8.2毛细管电色谱87
5.8.3芯片电泳88
习题89
第6章流动注射分析法90
6.1流动注射分析法基本原理91
6.1.1FIA的范畴和定义91
6.1.2FIA的特点92
6.1.3FIA的基本系统92
6.1.4FIA输出与峰参数93
6.1.5FIA的试样区带分散过程93
6.1.6区带分散的影响因素96
6.1.7分散因子、采样频率98
6.2流动注射常用流路及分析仪器基本装置与组件99
6.2.1流动注射常用流路99
6.2.2流动注射分析仪器基本装置与组件100
6.3流动注射分析法常用技术及应用106
6.3.1试样注入技术106
6.3.2停流技术108
6.3.3稀释技术108
6.3.4梯度技术110
6.3.5分离与预浓集技术110
6.3.6流动注射分析应用111
6.4流动注射分析发展前沿113
6.4.1顺序注射113
6.4.2集成化FIA114
习题114
第7章原子光谱法115
7.1原子发射光谱116
7.1.1原理116
7.1.2原子发射光谱仪主要部件119
7.1.3发射光谱定性、半定量及定量分析126
7.1.4原子发射光谱分析的发展和应用129
7.2原子吸收光谱法130
7.2.1原理130
7.2.2原子吸收光谱仪132
7.2.3原子吸收光谱法分析干扰及抑制136
7.2.4原子吸收光谱法实验技术137
7.2.5原子吸收光谱法的应用139
习题140
第8章紫外�部杉�分光光度法141
8.1紫外�部杉�吸收光谱法的基本原理142
8.1.1紫外�部杉�吸收光谱的产生机理142
8.1.2各类化合物的紫外�部杉�吸收光谱143
8.1.3影响化合物紫外�部杉�吸收光谱的因素146
8.1.4朗伯�脖榷�定律147
8.1.5偏离朗伯�脖榷�定律的主要因素及减免方法147
8.2紫外�部杉�分光光度计的应用149
8.2.1分光光度计的类型149
8.2.2分光光度计的主要组成部件149
8.2.3紫外�部杉�分光光度法的应用151
习题153
第9章荧光光谱法156
9.1分子荧光光谱的原理157
9.1.1分子荧光的产生157
9.1.2荧光光谱158
9.1.3荧光光谱的特征160
9.1.4影响荧光强度的因素161
9.2分子荧光光谱的应用163
9.2.1分子荧光光谱仪163
9.2.2分子荧光光谱法的应用164
习题166
第10章红外吸收光谱法169
10.1红外吸收光谱分析法的基本原理170
10.1.1红外吸收光谱产生的条件170
10.1.2物质的基本振动形式171
10.1.3影响基团吸收频率的因素174
10.2红外吸收光谱谱图解析的基本步骤与实例176
10.2.1确定未知物的不饱和度177
10.2.2红外吸收光谱解析程序177
10.2.3标准红外吸收谱图的使用179
10.2.4红外吸收谱图解析示例179
10.3红外吸收光谱仪与实验技术简介180
10.3.1色散型红外吸收光谱仪181
10.3.2傅里叶变换红外吸收光谱仪181
10.3.3红外吸收光谱实验技术简介182
10.3.4红外吸收光谱实验技术进展182
10.4红外吸收光谱的应用184
10.4.1定性分析184
10.4.2定量分析186
习题187
第11章核磁共振波谱法189
11.1核磁共振原理190
11.1.1原子核自旋现象190
11.1.2核磁共振现象191
11.1.3弛豫过程192
11.2核磁共振波谱仪193
11.31H核磁共振波谱195
11.3.1化学位移195
11.3.2化学位移的表示方法196
11.3.3影响化学位移的因素196
11.3.4积分曲线及常见有机化合物中质子的化学位移199
11.4自旋偶合与自旋裂分200
11.4.1相邻氢的偶合200
11.4.2自旋�沧孕�偶合201
11.513C NMR谱202
11.5.113C NMR谱的特点202
11.5.213C NMR谱的主要影响因素203
11.6谱图解析206
习题209
第12章质谱分析211
12.1质谱法原理和仪器211
12.1.1进样系统212
12.1.2离子化室212
12.1.3质量分析器214
12.1.4离子检测器215
12.1.5记录仪216
12.2质谱仪的性能指标216
12.3常见质谱仪的种类217
12.4色谱�仓势琢�用技术219
12.5质谱图中的主要离子峰221
12.5.1分子离子峰222
12.5.2碎片离子峰222
12.5.3重排离子峰224
12.5.4同位素离子峰225
12.5.5亚稳离子峰226
12.5.6多电荷离子峰227
12.6主要化合物的质谱图227
12.7化合物相对分子量的测定230
12.8分子结构的确定231
12.9质谱法的其他运用和新技术234
习题235
第13章样品前处理技术和数据的处理239
13.1样品前处理技术239
13.1.1样品的采集239
13.1.2样品的保存240
13.1.3样品的分解240
13.1.4待测组分的分离242
13.2数据及分析结果的处理244
13.2.1概述244
13.2.2可疑值的检验247
13.2.3准确度的检验和评定方法248
13.2.4实验数据及分析结果的表示方法249
13.2.5有效数字及运算规则249
习题250
参考文献251
前言/序言
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