化驗室化學分析實用手冊 epub pdf mobi txt 電子書 下載 2024

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編輯推薦

適讀人群 ：本書適用於各類大、中、小工礦企業化驗室工作人員使用，也可供環保、衛生及科研所、各類院校的實驗室人員參考。
　　作者從事分析實驗工作50餘年，實用、簡明、使用方便就是編寫本書的宗旨！

內容簡介

　　《化驗室化學分析實用手冊》按化學分析實驗工作需要，分彆介紹瞭樣品分解至控製化學反應過程中所用的各種酸、堿、鹽溶液、指示劑、試紙、沉澱劑、洗滌劑、發（顯）色劑、鑒定離子反應試劑、萃取劑、特殊試劑、配閤滴定用離子的掩蔽劑、調節酸、堿度（pH值）的緩衝溶液等的配製和製作，以及分析實驗最終測得的分析結果數據處理的知識；還分述瞭化驗室的籌建和安全知識；在書末還提供瞭分析實驗室常用的附錄（錶）等。這是一本化學分析實驗工作中較為實用的工具書。本書適用於各類大、中、小工礦企業化驗室工作人員使用，也可供環保、衛生及科研所、各類院校的實驗室人員參考。

作者簡介

　　傅景山，兵器工業部五五二三廠，理化室技術組組長、室主任、高級工程師，1960年7月畢業於瀋陽工業學院化工係化學分析專業1960年8月參加工作，隸屬第五機械（兵器）部所屬軍工廠。1960年8月~1964年12月工作於火炸藥製造廠理化室（見習生、技術員），期間從事TNT半成品分析化驗時，改進瞭TNT中的硝化物（MNT和DNT）的快速分離法的試驗，並納入瞭TNT硝化物中TNT(三硝甲基苯)、DNT(二硝甲基苯)及MNT(一硝甲基苯)含量測定新的分析方法（操作工藝規程）。1965年1月~1971年1月於火炸藥製造廠産品設計研究所任技術員，期間從事PETN（太安炸藥）性能成分分析試驗的項目負責人，並親自撰寫瞭PETN半成品、成品的分析實驗方法。為國內填補瞭空白項目，並於1971年納入兵器部的部頒（WJ）標準在上述期間裏，還從事過雙基火箭發射藥成分分析，改進瞭雙基火箭發射藥（火箭推進劑）中硝化棉的提取器，在原有的基礎上分辨增添瞭除冷凝水裝置，剋服瞭嚮提取物內進水，影響分析結果不準的難題。立即被瀋陽玻璃儀器廠采納，列入輕工部産品目錄，也就是現今應用的T-1型提取器。除瞭上述工作外，還從事過無煙發射藥的物理化學性能試驗、硫酸、硝酸、硝硫混、亞硫酸鈉、二苯胺等項目的分析。1971年1月~1984年2月於炮彈製造廠理化室任技術員、技術組組長、理化室主任。負責黑色金屬和有色金屬、化工産品的部分有機産品（油脂、油漆塗料、火炸藥、紙張）及無機産品（酸、堿、鹽）；天然水、自來水、鍋爐用水分析；還有電鍍溶液和含鉻廢水的分析，8321和8701混閤炸藥及黑火藥的分析。同時負責全室大多數分析方法（工藝規程）的編製，並負責全室化學分析方法、金屬的機械性能等全部測試方法的審定。1983年撰述“磷與磷的化閤物含量測定有效試劑—磷鉬酸喹啉”論文，於1983年12月在東北三省國防科技工係統理化分析學術經驗交流會議上發錶深受歡迎。1984年2月~1991年，工作於炮彈製造廠技術處，研究站專職工程師，從事生産站用原材料性能測試及其新材料開發産品防腐處理等。1991年5月退休，從事下麵工作1991年5月~2004年5月，曾先後兩次返聘迴廠工作於研究站和北京工程。從事新産品研製及測試工作；山東乳山電機廠從事化驗室籌建工作；山東省龍口市海利股份有限公司（精細化工廠）從事新産品開發和性能測試工作；河北滄州市無損檢測中心、深州市有色金屬加工廠、衡水市班曹店電鍍廠從事化學分析檢測工作；秦皇島鋼製汽缸套製造廠從事電鍍和電鍍液及含鉻廢水處理；山東章丘市冶金配件廠從事電鍍及電鍍液分析等。

內頁插圖

目錄

第一章 化學分析實驗須知1
一、器皿的洗滌與洗滌液（劑）的配製1
二、過濾用濾紙漿的製備4
三、過濾用石棉層的製備4
四、堿石棉的製備4
五、堿石灰的製備5
六、澱粉漿糊的製備5
七、在器皿上標刻記號5
八、鐵坩堝的鈍化5
九、常用乾燥劑5
十、乾燥部分有機化閤物應用的固體脫水劑6
十一、實驗室操作中最常用的氣體及其乾燥劑7
十二、常用冷卻劑7
十三、常用浴的加熱溫度9
十四、加熱與灼燒9
(一)各種熱源的火焰最高溫度近似值9
(二)煤(燃)氣燈的火焰圖10
(三)根據灼燒的顔色來估計溫度10
(四)實驗室電爐加熱的溫度及沉澱灼燒溫度與時間10
十五、定量分析中常用沉澱洗滌液的配製11
十六、電熱蒸餾水器清洗液的配製和清洗方法12
十七、混有雜質水銀(汞)的清洗13
十八、脫色劑13
十九、潤滑劑13
二十、無光澤玻璃的製備14
二十一、化驗室玻璃器皿的簡易製作14
(一)工具和材料15
(二)加工操作15
二十二、濾紙19
二十三、軟木塞的處理20
二十四、橡皮塞的處理21
二十五、橡膠製品的保存方法21
二十六、鉑製品21
第二章 化學分析試樣的製備23
一、金屬及其製品試樣的製備23
(一)一般規定23
(二)試樣的製備23
(三)試樣製備注意事項27
二、礦物原料試樣的製備27
(一)試樣的準備28
(二)試樣的製備28
三、煤試樣的製備29
四、氣體試樣的采取與製備29
(一)氣體分析的特點30
(二)氣體試樣的采取與製備30
五、水樣的采取32
(一)一般水樣的采取33
(二)專門水樣的采取34
(三)水樣的運送與保管37
六、化工産品試樣的采取38
七、組成很不均勻固體顆粒試樣的采取與製備38
八、液體石油産品試樣的采取41
第三章 樣品的分解43
一、樣品的分解方法44
二、純金屬(單質)試樣的分解49
三、鋼鐵及閤金試樣的分解50
四、礦樣的分解51
五、采用酸溶解和熔劑溶解的礦物53
六、試劑的選擇54
七、常用熔劑和坩堝材料的選擇56
八、有機化閤物的分解57
九、微波加熱技術在化驗工作中的應用57
(一)應用原理57
(二)應用實例57
第四章 化學分析溶液59
一、化學分析實驗室用水59
(一)化學分析實驗室用水的類彆59
(二)分析實驗室用水的製備、貯存和選用61
(三)分析實驗室用水的規格61
(四)分析實驗室用水的檢驗方法62
(五)特殊要求分析實驗用水的製備66
二、化學試劑67
(一)化學試劑的分類68
(二)化學試劑的等級、標誌和符號68
(三)化學試劑的包裝規格68
(四)部分儀器分析方法應用的試劑規格69
（五）化學試劑的選擇與閤理使用69
(六)化學試劑的不當貯存70
三、化學分析的溶液70
四、常用主要試劑的一般性質82
第五章 分析化學中的計量關係89
一、常用法定計量基本單位89
二、溶液濃度錶示方法91
(一)B的物質的量濃度91
(二)B的質量分數91
(三)B的質量濃度92
(四)B的體積分數92
(五)比例濃度92
(六)滴定度92
三、基本單元的確定94
第六章 一般溶液95
一、一般溶液的概述95
二、一般溶液的配製和計算95
(一)比例濃度溶液95
(二)質量分數濃度溶液95
(三)體積分數濃度溶液99
(四)物質的量濃度溶液101
(五）質量濃度溶液106
(六)常用一般緩衝溶液的配製106
(七)測定指示劑pH變色域的緩衝溶液配製107
(八)化學分析中控製介質酸度的緩衝溶液109
(九)配閤滴定中常用的緩衝溶液配製109
第七章 標準溶液111
一、標準溶液的基本概述111
二、滴定分析用標準溶液配製和計算111
(一)一般規定111
(二)滴定終點的識彆及空白的補正113
(三)標準溶液濃度的溫度補正113
(四)標準溶液的配製和計算114
三、微量分析用元素與離子標準溶液的配製和計算117
(一)一般規定117
(二)配製和計算117
(三)微量分析用元素與離子標準溶液配製118
(四)國標元素標準溶液123
四、標準緩衝溶液的配製125
(一)一般要求125
(二)配製方法125
第八章 滴定分析用標準溶液配製與標定126
一、常用酸(HCl、HNO3、H2SO4)標準溶液126
(一)配製方法126
(二)標定方法126
(三)提示128
二、乙酸標準溶液129
(一)配製方法129
(二)標定方法129
三、草酸標準溶液130
(一)配製方法130
(二)標定方法130
四、高氯酸標準溶液131
(一)配製方法131
(二)標定方法131
五、氫氧化鈉標準溶液132
(一)配製方法132
(二)標定方法132
(三)提示134
六、氫氧化鉀乙醇標準溶液135
(一)配製方法135
(二)標定方法135
(三)提示136
七、氫氧化鋇標準溶液137
(一)配製方法137
(二)標定方法137
(三)提示138
八、碳酸鈉標準溶液138
(一)配製方法138
(二)標定方法138
九、硫代硫酸鈉標準溶液139
(一)配製方法139
(二)標定方法140
(三)提示142
十、高錳酸鉀標準溶液142
(一)配製方法142
(二)標定方法143
(三)提示144
十一、碘標準溶液145
(一)配製方法145
(二)標定方法145
(三)提示146
十二、重鉻酸鉀標準溶液147
(一)配製方法147
(二)標定方法147
十三、溴酸鉀�蹭寤�鉀標準溶液(溴標準溶液)148
(一)配製方法148
(二)標定方法148
(三)提示150
十四、硫酸亞鐵標準溶液150
(一)配製方法150
(二)標定方法150
十五、硫酸亞鐵銨標準溶液152
(一)配製方法152
(二)標定方法152
(三)提示153
十六、硫酸高鐵銨標準溶液153
(一)配製方法154
(二)標定方法154
十七、三氯化鐵標準溶液155
(一)配製方法155
(二)標定方法155
十八、亞鐵氰化鉀標準溶液158
(一)配製方法158
(二)標定方法159
(三)提示160
十九、硫氰化銨(或鉀)標準溶液160
(一)配製方法160
(二)標定方法161
(三)提示161
二十、亞砷酸鈉標準溶液161
(一)配製方法161
(二)標定方法162
(三)提示162
二十一、亞硝酸鈉標準溶液162
(一)配製方法162
(二)標定方法163
(三)提示164
二十二、亞砷酸鈉�慚竅跛崮票曜既芤�165
(一)配製方法165
(二)標定方法165
二十三、硝酸銀標準溶液166
(一)配製方法166
(二)標定方法166
(三)提示167
二十四、硝酸汞標準溶液168
(一)配製方法168
(二)標定方法168
(三)提示171
二十五、硝酸鉛標準溶液171
(一)配製方法171
(二)標定方法171
二十六、硝酸釷標準溶液172
(一)配製方法172
(二)標定方法172
(三)提示173
二十七、乙二胺四乙酸二鈉(Na2�睧DTA)標準溶液173
(一)配製方法173
(二)標定方法173
(三)提示179
二十八、氯化鋇標準溶液179
(一)配製方法179
(二)標定方法179
二十九、氟化鈉標準溶液180
(一)配製方法180
(二)標定方法180
(三)提示181
三十、鉬酸銨標準溶液181
(一)配製方法181
(二)標定方法181
(三)提示182
三十一、硫氰酸鈉標準溶液182
(一)配製方法182
(二)標定方法183
(三)提示183
三十二、硫酸高鈰標準溶液183
(一)配製方法184
(二)標定方法184
三十三、硝酸亞汞標準溶液184
(一)配製方法184
(二)標定方法184
三十四、溫度對標準溶液濃度影響的測定185
(一)概述185
(二)刻度量瓶法186
(三)密度錶法187
(四)注意事項187
……

精彩書摘

　　一、密度的測定
　　油品和有機溶劑的密度測定有三種方法，即密度計法、韋氏天平法和密度瓶法。對極易揮發的油品或有機溶劑不能使用密度計法和韋氏天平法，隻能用密度瓶法測定。
　　樣品的密度是指20℃時單位體積物質的質量。單位為g/mL。相對密度是指20℃時，樣品質量與同體積的純水在4℃時的質量之比，相對密度以d420錶示。若測定的溫度不在20℃而在t℃時，d4t的值可以換算成d420的數值。
　　（一）密度計法
　　1. 儀器
　　①量筒 100 mL；
　　②水銀溫度計 －20~50℃，分度值為1℃；
　　③密度計組。
　　常用的石油密度計的規格及適用範圍見錶17-1。外型如圖17-1所示。其測量值為該液體相對於4℃水的密度值。
　　錶17-1 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型密度計的規格及適用範圍
　　型 號 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
　　分 度 0.005 0.001 0.001
　　刻
　　度
　　範
　　圍 0.605~0.710
　　0.710~0.770
　　0.770~0.830
　　0.830~0.890
　　0.890~0.950
　　0.950~1.010 0.690~0.750
　　0.750~0.830
　　0.830~0.910
　　0.910~0.990 0.605~0.710
　　0.710~0.770
　　0.770~0.830
　　0.830~0.890
　　0.890~0.950
　　0.950~1.010
　　溫度計刻度範圍 －20~45℃ －20~45℃ 不帶溫度計
　　2. 測定方法
　　（1）將洗淨烘乾的量筒置
　　於試驗颱上，將試樣（50℃時其
　　黏度不大於200 cSt的樣品）混
　　勻。注入量筒中，使樣品溫度與
　　周圍環境的溫度相差不超過±5℃
　　（必要時允許將樣品加熱至40℃）。
　　注入樣品時，務使不發生氣泡和泡沫。
　　（2）預先估計試樣密度的大緻範圍，然後取齣具有相應刻度的密度計。手執乾淨密度計的上端，小心置於量筒中（圖17-2）。勿使密度計與量筒底及量筒壁相接觸。擺動停止後，按彎月液麵的上邊緣進行讀數，讀數時眼睛應與彎月液麵上邊緣平行。同時，按密度計上的溫度計或另用溫度計，測定試樣的溫度t。在測定不透明試樣的密度時，可將密度計或溫度計稍微提起，至能看見水銀柱上端為止。
　　（3）將密度計讀數及溫度數記錄後，
　　測得試驗溫度下的相對密度d t。再由下
　　列公式換算為20℃時的相對密度d20。
　　d20＝d t + r（t－20）
　　式中 t——試驗時的溫度，℃；
　　r——密度計的溫度校正係數（見錶17-2）。
　　錶17-2 油品密度的平均溫度校正係數
　　密度/(g/mL) 1℃的溫度校正係數（r） 密度/(g/mL) 1℃的溫度校正係數（r）
　　0.6900~0.6999 0.000910 0.8500~0.8599 0.000699
　　0.7000~0.7099 0.000897 0.8600~0.8699 0.000686
　　0.7100~0.7199 0.000884 0.8700~0.8799 0.000673
　　0.7200~0.7299 0.000870 0.8800~0.8899 0.000660
　　0.7300~0.7399 0.000857 0.8900~0.8999 0.000647
　　0.7400~0.7499 0.000844 0.9000~0.9099 0.000633
　　0.7500~0.7599 0.000831 0.9100~0.9199 0.000620
　　0.7600~0.7699 0.000818 0.9200~0.9299 0.000607
　　0.7700~0.7799 0.000805 0.9300~0.9399 0.000594
　　0.7800~0.7899 0.000792 0.9400~0.9499 0.000581
　　0.7900~0.7999 0.000778 0.9500~0.9599 0.000567
　　0.8000~0.8099 0.000765 0.9600~0.9699 0.000554
　　0.8100~0.8199 0.000752 0.9700~0.9799 0.000541
　　0.8200~0.8299 0.000738 0.9800~0.9899 0.000528
　　0.8300~0.8399 0.000725 0.9900~1.0000 0.000515
　　0.8400~0.8499 0.000712
　　（4）對50℃時黏度大於200 cSt (m·m2)/s的石油産品，可將黏稠油品用等體積、已知密度的煤油稀釋，並攪勻，再按前述方法測定混閤液的密度。此時，式樣的密度按下式計算。
　　ρ= 2ρ1－ρ2
　　式中，ρ1是混閤液密度；ρ2是煤油的密度；ρ是試樣的密度。
　　（5）測定的精度 當用（2）（3）測量時，兩次平行測定的差值：
　　Ⅰ型密度計 ＜0.001；
　　Ⅱ、Ⅲ型密度計 ＜0.002。
　　當用（4）測量時，兩次平行測定的差值不應超過下列數值。
　　Ⅰ型密度計 ＜0.004；
　　Ⅱ、Ⅲ型密度計 ＜0.008。
　　（二）韋氏天平法
　　1. 原理
　　根據阿基米德原理，當物體全部沉入液體中時所減輕的質量，即其所受到的浮力，等於該物體所排開液體的質量。在20℃時，分彆測量韋氏天平浮錘（浮沉子）在水中及樣品中的浮力。由於浮錘所排開水的體積與所排開樣品的體積相同，所以，根據水的密度及浮錘在水中與在樣品中的不同浮力，即可計算齣樣品的密度。
　　20℃時樣品的密度 ρ 按下式計算：
　　ρ =（m2/m1）ρ0
　　式中，ρ0為20℃時水的密度（等於0.99820 g/mL）；m1為浮錘浸於水中時測得減輕的質量；m2為浮錘浸於樣品中時測得減輕的質量。
　　2. 儀器
　　韋氏天平其構造如圖
　　17-3所示。不等臂梁1用
　　棱柱支持在夾叉2上。梁
　　的兩臂形狀不同且不等長。
　　長臂上刻有分度，末端有
　　懸掛帶有溫度計浮沉子的
　　掛鈎7；短臂帶有固定的平
　　衡錘子6，其末端有指釘，
　　當兩臂的質量相等時，此指
　　針與相對的固定指針10對齊。3是可移動圓支柱，放鬆螺釘4，可上下改變3的位置，5是水平

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