晶體結構精修：晶體學者的SHELXL軟件指南（附光盤1張） [Crystal Structure Refinement:A Crystallographers Guide to SHELXL] pdf epub mobi txt 電子書 下載 2026

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[美] 馬勒 等 著，陳昊鴻 譯

圖書標籤:

• 晶體學
• 結構解析
• SHELXL
• 晶體結構精修
• X射綫衍射
• 軟件教程
• 化學
• 物理
• 材料科學
• 結構化學

齣版社： 高等教育齣版社

ISBN：9787040288803

版次：1

商品編碼：10053089

包裝：平裝

叢書名： 材料科學經典著作選譯

外文名稱：Crystal Structure Refinement:A Crystallographers Guide to SHELXL

開本：16開

齣版時間：2010-03-01

用紙：膠版紙#

編輯推薦

　　SHELXL是目前國際上使用最廣泛的結構精修程序，不僅功能比較強大，而且使用比較方便。《晶體結構精修：晶體學者的SHELXL軟件指南)》既是一本麵嚮晶體學者的SHELXL軟件指南，也是一本教科書。它涵蓋瞭大量晶體結構精修中可能遇到的難題，一步一步展示晶體結構精修的方方麵麵，並通過示例文件和詳細講解說明問題、闡述機理。隨書光盤提供瞭重現這些精修過程需要的所有文件，方便讀者自行練習和對照。
　　對於具有初步×射綫晶體結構測定基礎、能運行相關軟件的入門者，《晶體結構精修：晶體學者的SHELXL軟件指南》是一本非常優秀的教材；即使對於多年從事晶體結構解析的專傢，《晶體結構精修：晶體學者的SHELXL軟件指南》也有很好的參考價值。

內容簡介

　　《晶體結構精修：晶體學者的SHELXL軟件指南》詳細介紹瞭晶體結構精修中的常見問題及其處理技巧，采用具體示例的方式加以說明。《晶體結構精修：晶體學者的SHELXL軟件指南》使用晶體學領域內享有盛譽並廣泛使用的精修軟件——SHELXL。對小分子晶體結構精修中的加氫、原子類型指定、無序、贋對稱、孿晶、贋像等方麵進行瞭闡述，討論瞭小分子晶體結構驗證的必要性和手段，同時對蛋白質等生物大分子的精修和結構驗證也進行瞭概述。書中每個示例的原始數據和各步精修操作的結果文件均附於隨書光盤，方便讀者自行練習使用。《晶體結構精修：晶體學者的SHELXL軟件指南》有助於促進對晶體結構精修知識的理解和運用，掌握先進的結構解析工具，提高晶體結構測定的技術水平。《晶體結構精修：晶體學者的SHELXL軟件指南》可以作為具有初步x射綫晶體結構測定基礎、能運行相關軟件的入門者的進修教材，也可以作為相關研究人員的參考書。

作者簡介

　　Peter MuIler，在德國哥廷根大學George Sheldrick教授（SHEL×程序包的作者）課題組獲得瞭化學與晶體學碩士和博士學位，目前是美國麻省理工學院化學係X射綫衍射室主任和首席研究員。長期教授基礎晶體學和高級晶體學（包括理論和實驗）課程。另外，近幾年他還在美國與德國舉辦過多個結構精修講習班。
　　Regine Herbst-Irmer，著名的孿晶研究專傢，1 990年在George SHeldrick教授指導下取得瞭博士學位。目前她和Sheldrick一起工作於德國哥廷根大學，擔任晶體學高級講師並負責師資培訓事務。
　　Anthony L.Spek，荷蘭烏得勒支大學教授，畢吉伯生物分子研究中心國傢單晶服務設施部主任。多年從事晶體學教學工作，緻力於發展晶體學軟件和研究單晶結構自動驗證、孿晶、對稱性缺失和贋對稱等問題，是廣泛用於結構有效性驗證的PLATON軟件的作者。

內頁插圖

目錄

1 SHELXL
1.1 SHELX程序包
1.1.1 SHELXTL和其他程序
1.2 SHELXL
1.2.1 程序組成
1.2.2 指令文件name.ins
1.2.3 衍射數據文件name.hkl
1.2.4 SHELXL中的數據閤並
1.2.5 連通性錶

2 晶體結構精修
2.1 最小二乘精修
2.1.1 精修應基於F還是F2——這會成為問題嗎？
2.2 弱數據點和高分辨率截斷
2.3 殘差因子
2.4 參數
2.5 約束
2.5.1 位置占有率因子
2.5.2 特殊位置約束
2.5.3 剛性基團約束
2.5.4 浮動原點約束
2.5.5 氫原子
2.5.6 SHELXL中的約束用法
2.6 限製
2.6.1 幾何限製
2.6.2 位移參數的限製
2.6.3 其他限製
2.7 SHELXL中的自由變量
2.8 結果
2.8.1 鍵長和鍵角
2.8.2 扭轉角
2.8.3 共麵原子
2.8.4 氫鍵
2.8.5 RTAB指令
2.8.6 MORE指令
2.8.7 cif文件
2.9 精修問題

3 氫原子
3.1 氫原子的x-H鍵長和UEQ數值
3.2 與不同類型原子成鍵的氫
3.2.1 與碳原子成鍵的氫
3.2.2 與氮或氧成鍵的氫
3.2.3 與金屬成鍵的氫
3.3 在SHELXL中定位氫原子
3.3.1 HFIX指令中最常用的m和n取值列錶
3.3.2 酸性氫原子的準自由精修
3.4 XHELXL中的氫鍵信息
3.5 示例
3.5.1 常規氫原子定位操作：C31H54MoN202
3.5.2 zr基氫化物中的氫原子
3.5.3 酸性氫原子和氫鍵

4 原子類型的指定
4.1 電子皆“藍色
4.2 化學知識
4.3 晶體學知識
4.4 示例
4.4.1 四聯.1 nCl3——N還是O？
4.4.2 鈷基化閤物
4.4.3 搞混的中心金屬原子

5 無序
5.1 無序類型
5.1.1 置換無序
5.1.2 位置無序
5.1.3 混亂——一種特殊的無序
5.2 無序的精修
5.2.1 用SHELXL精修無序
5.3 示例
5.3.1 鎵亞胺基矽酸鹽——兩乙基無序
5.3.2 Ti（Ⅲ）基化閤物的無序
5.3.3 按占據無序處理的共晶
5.3.4 溶劑分子無序
5.3.5 結構中三種無序共存——環正聚四苯撐

6 贋對稱
6.1 全局贋對稱性
6.2 真正NCS
6.3 示例
6.3.1 Pn還是P21／n
6.3.2 [si（NH2）2cH（siMe3）2]2：Pl，z=12

7 孿晶
7.1 孿晶的定義
7.2 孿晶的分類
7.2.1 缺麵孿晶
7.2.2 贋缺麵孿晶
7.2.3 交錯缺麵孿晶
7.2.4 非缺麵孿晶
7.3 孿晶檢驗
7.4 結構解析
7.5 孿晶精修
7.6 絕對結構確定
7.7 孿晶的警示
7.8 示例
7.8.1 缺麵孿晶
7.8.2 贋缺麵孿晶的一個示例
7.8.3 交錯缺麵孿晶的第一個示例
7.8.4 交錯缺麵孿晶的第二個示例
7.8.5 非缺麵孿晶的第一個示例
7.8.6 非缺麵孿晶的第二個示例
7.9 結論

8 贋像
8.1 什麼是贋像？
8.1.1 振動
8.1.2 縮短的三重鍵
8.1.3 氫原子位置
8.1.4 傅裏葉截斷誤差
8.2 什麼是非贋像？
8.3 示例
8.3.1 c30H47N9zr5中的傅裏葉截斷誤差

9 結構驗證
9.1 驗證
9.2 PLATON有效性測試
9.2.1 對稱缺失
9.2.2 孔隙
9.2.3 位移橢球
9.2.4 鍵長和鍵角
9.2.5 原子類型指定
9.2.6 分子間接觸
9.2.7 氫鍵
9.2.8 連通性
9.2.9 無序
9.2.1 0衍射數據
9.2.1 1精修參數結果
9.3 何時開始驗證？
9.4 結束語

10 蛋白質精修
10.1 原子分辨率精修與標準精修的對比
10.11 各嚮異性位移參數
……
11 蛋白質結構的（交叉）驗證
12 總論
參考文獻
進階讀物
索引
光盤文件勘誤說明

精彩書摘

　　3.3 在SHELXL中定位氫原子
　　實際SHELxL精修中x-H鍵長和H-x-H鍵角一般通過約束條件指定。SHELXL簡化瞭氫原子位置的確定：除瞭可以生成正確的氫原子位置外，HFIX指令還能對任何指定的c-H以及其他大多數的X-H産生各種必要的約束條件。HFIX指令的一般語法如下：HFIX mn atomnamesm錶示幾何位置，確定瞭所要生成的氫原子數目。n則指明程序如何處理氫原子或者原子，後者由原子名稱（atomnames）指定。HFIX可以計算閤適的氫原子位置，生成這些氫原子並且正確地加人結閤這些待定氫原子一起進行的精修所必需的AFIX約束（關於AFIX指令的全麵介紹參見第二章）。在.res文件中，新加入的氫原子位於“AFIX mn”行之後，並且其後緊跟著“AFIX 0”行代錶這個氫原子區段的結束。新加入的氫原子的各嚮同性u值由程序自動設為1.2（對甲基則是1.5）。SHELXL可以根據.ins文件指定的溫度（溫度值放在TEMP命令後，以攝氏度為單位）確定閤適的x-H鍵長。因此指定晶體數據收集的溫度十分重要。
　　在大多數情況下，n取值為3，用於形容“騎式模型”。這種模型將氫原子看作騎馬的人，而非氫原子就是那匹“馬”。當精修中非氫原子移動時，氫原子相應跟著移動，好比當馬走路的時候，馬上的人也跟著馬一起移動（假設這個人不會從這匹動物的身上掉下來）。其他經常用於氫原子精修的n值是7和8，兩者也錶示騎式模型，但是具有額外的自由度（參見下麵介紹）。
　　3.3.1 HFIX指令中最常用的m和n取值列錶
　　關於AFIX限製中m和n所有允許取值的有效組閤，SHELX用戶手冊給齣瞭全麵、清晰並完整的介紹。下麵僅羅列瞭藉助HFIX指令生成氫原子的m和n取值中最常見的九種組閤，不算是對這類組閤的完整介紹。HFIX 13 理想叔氫（C-H）基團，所有X-C-H角度相等，隨後以騎式模型（riding model）精修。HFIX23理想仲氫（CH2）基團，所有X-C-H和Y-c-H的角度相等，以騎式模型精修。H-C-H根據相應正四麵體進行計算，如果X-C-Y偏離正四麵體分布，該角度將被加寬。HFIX 33理想正四麵體分布的CH，基團，以騎式模型精修。

前言/序言

　　SHELX簡史
　　5000行FORTRAN程序代碼構成的SHlELX-76起源於1970年左右劍橋大學ICL Titan計算機被IBM-370計算機代替的時候。早期我嘗試用Titan Auto-code（一種簡單卻有效的，比現代高級程序語言更偏嚮匯編語言的編程語言）編寫程序，而隨著IBM計算機的到來，齣現瞭兩個主要的革新：FOR FRAN編譯器和穿孔卡片。我被迫將有關晶體學最小二乘精修的首個作品N0sQuAR：ES程序用另一種程序語言重寫，而這是完善它的一個好機會。不過由於我懶於閱讀FORTRAN手冊或者參加相關培訓，所以我用FORTRAN一個非常簡單的子集重寫瞭這個程序，得到瞭原Titan Autocode代碼編寫的程序的一個“古怪”類似物，並且取消瞭不利於移植到彆的計算機的性能，以便我不用再為瞭運行於其他計算機而重寫這個程序。這種做法的好處是代碼高效，這點對當時主流計算機有限的計算和存取速度（約是現代計算機的萬分之一）來說是非常重要的。實際上SHELX-76在幾乎所有的現代FORTRAN-95編譯器中仍然能夠編譯並且運行正確。
　　當時我自認是屬於喜歡應用各種物理方法的無機化學傢。我的博士論文題目就是《無機氫化物的NMR研究》（導師Evelyn Ebsworth）。當我1978年進入格奧格一奧古斯特一哥廷根大學（即哥廷根大學）後，我發現我的德國同事們比起我來是多麼更擅長於“烹飪”（製備化學）。我覺得自己圍繞晶體結構解析展開工作將更好，因為當時他們迫切需要錶徵他們自己閤成的所有化閤物。
　　20世紀60年代，我們擅長使用的結構確定方法之一是氣相電子衍射，它可以用於確定相當不穩定的，具有與空氣接觸就爆炸的特性的-SIH，衍生物的結構。使用這種方法需要先在劍橋大學閤成樣品並帶到格拉斯哥大學，再到曼徹斯特的UMIST。在那裏Durward cruickshank擁有國內唯一的可運轉的氣相電子衍射儀器。在一次訪問中，我嚮Durward提到我將需要做些x射綫晶體學的工作，因為不是我們所有的樣品都具有足夠的揮發性從而可以在氣相中確定結構的。並且提到我找到瞭一颱x射綫發生器和一颱魏森堡相機，但是仍然需要為’Fitan電腦寫一個閤適的Autocode程序來分析得到的數據。Durward非常友善地提供瞭一些關於最小二乘精修的意見。

精益求精，洞悉微觀：晶體結構解析的理論基石與實踐指南 自人類認識到物質的構成單元並非連續均勻，而是由離散的原子排列而成的那一刻起，晶體學便應運而生，開啓瞭探索物質世界微觀結構的宏偉徵程。晶體結構，如同物質的靈魂，其精確的原子排列方式決定瞭物質的宏觀性質，從硬度、導電性到光學特性，無不烙印著微觀世界的秩序。而解析這些結構，更是材料科學、化學、物理學乃至生命科學等眾多領域研究的基石。本書，正是緻力於為各位緻力於精煉晶體結構數據的學者們，提供一套嚴謹的理論支撐與詳盡的實踐指導，幫助您在瞬息萬變的微觀世界中，精準把握物質的本質。 晶體結構解析，並非僅僅是描繪原子位置圖譜的藝術，而是一門嚴謹的科學，融閤瞭數學、物理學、光學以及先進的計算技術。其核心在於通過衍射實驗（如X射綫衍射、中子衍射、電子衍射等）獲得信息，這些信息攜帶著物質內部原子周期性排列的“指紋”。然而，實驗數據本身往往充滿瞭噪聲、係統誤差以及隨機漲落，直接使用這些原始數據進行結構推斷，無疑是空中樓閣。因此，結構精修（Structure Refinement）應運而生，它扮演著“畫龍點睛”的關鍵角色，通過一係列復雜的數學模型和優化算法，將模糊的實驗信號轉化為清晰、精確的原子坐標、熱運動參數以及化學計量比等關鍵信息。 本書將帶領讀者深入理解結構精修背後的理論根基。我們將從晶體學的基本概念齣發，係統梳理晶體的周期性、晶格、晶帶、倒易空間等核心理論，為後續的衍射理論鋪墊堅實的基礎。您將瞭解布拉格定律如何描述衍射現象，衍射峰的位置和強度又如何與晶體結構産生聯係。更重要的是，我們將深入探討結構因子（Structure Factor）的概念，這是連接實驗衍射數據與晶體原子排布的橋梁。從單個原子的散射因子，到晶體中所有原子散射因子的復數疊加，結構因子的大小和相位包含瞭我們所需的所有信息。然而，實驗測量到的衍射強度隻是結構因子模的平方，相位的丟失是晶體結構解析中最棘手的“相位問題”。 在明確瞭理論基礎之後，本書將重點聚焦於精修的數學框架。您將接觸到最小二乘法（Least Squares Method）這一強大的數學工具，理解它如何通過迭代優化，使得理論計算的衍射圖樣與實驗測量的衍射圖樣之間的差異最小化。我們將詳細闡述精修過程中涉及的各項參數，包括原子坐標（x, y, z）、原子占有率（occupancy）、各項異性熱振動參數（Anisotropic Thermal Motion Parameters, ADPs）以及部分占據的原子模型等。您將理解不同參數對精修結果的影響，以及如何選擇閤適的參數來描述真實的晶體結構。 精修過程中，模型的選擇至關重要。對於簡單晶體，全原子模型可能足以描述結構。然而，對於復雜材料，如多孔材料、配位聚閤物、金屬有機框架（MOFs）或具有復雜取代的有機分子，可能需要引入更精細的模型。本書將探討如何精確描述晶體中的位錯、孿晶、微晶等結構缺陷，以及如何處理溶劑分子、配體有序或無序占據的特殊情況。特彆是對於高度有序或無序分布的客體分子，如何通過精修來確定其占據位置、取嚮和動力學行為，將是本書著重探討的難題。 除瞭理論知識，本書更強調實踐操作的細節。結構精修軟件是連接理論與實踐的紐帶。我們將以一款廣受認可的晶體結構精修軟件的實際應用為藍本，帶領您一步步熟悉其操作界麵、輸入文件格式、各種精修選項以及結果的解讀。從數據預處理，如衍射數據剔除、數據閤並，到建立初始結構模型，再到執行精修循環，直至最後評估精修質量，每一個環節都將詳盡講解。您將學習如何有效地使用約束（Constraints）和固定（Fixed Parameters）來穩定精修過程，如何識彆並處理可能齣現的過擬閤（Overfitting）或欠擬閤（Underfitting）問題。 尤其值得一提的是，熱振動參數的精修是理解原子動態行為的關鍵。我們將深入探討各項同性熱振動參數（Isotropic Thermal Motion Parameters, ITDPs）和各項異性熱振動參數（Anisotropic Thermal Motion Parameters, ADPs）的物理意義，以及它們如何反映原子在晶格中的振動幅度和方嚮。對於復雜分子，理解原子間的相互作用以及整體分子的運動模式，對於解釋材料的物理化學性質至關重要。本書將指導您如何正確解讀和可視化熱振動參數，並據此推斷分子或離子在晶體中的動態行為。 在完成結構精修之後，精修結果的評估與驗證同樣不可或缺。本書將介紹多種評價精修質量的指標，如R因子（R-factor）、加權R因子（Weighted R-factor）、GOF（Goodness of Fit）等，並解釋它們的物理含義以及如何理解這些數值所反映的精修優劣。您將學會如何通過差值電子雲圖（Difference Electron Density Map）來識彆模型中可能存在的不足之處，並進一步優化模型。此外，還將探討如何通過晶體學數據庫（如CCDC）的檢索與比較，以及使用第三方軟件進行結構可視化和分析，來驗證您的精修結果的可靠性。 此外，本書還將觸及一些進階的精修主題。例如，對於非晶態或微晶材料，如何結閤其他衍射技術（如Pair Distribution Function Analysis）與精修方法來解析其短程有序結構。對於具有復雜磁結構或電荷有序的材料，如何通過中子衍射和相應的精修方法來確定其微觀有序信息。對於晶體中存在有序或無序分布的溶劑分子、原子空位或取代，如何通過引入虛擬原子、概率模型等方法來精確描述。 在本書的附帶光盤中，您將獲得一份寶貴的資源。它可能包含精選的結構精修軟件的試用版本，常用的晶體學數據庫的訪問指南，豐富的結構精修示例數據，以及便於您練習的腳本或小程序。這些資源將極大地提升您的學習效率和實踐能力，讓您能夠立即將所學知識應用於實際研究中。 總之，本書並非僅僅是一份軟件操作手冊，而是一部全麵、深入的晶體結構精修領域的“百科全書”。它將幫助您從宏觀的晶體學理論，到微觀的原子相互作用，再到實際的計算精修技巧，構建起一個完整的知識體係。通過掌握本書所傳授的知識和技能，您將能夠更自信、更精準地解析復雜的晶體結構，為您的科學研究插上騰飛的翅膀，洞悉物質世界的無限奧秘。無論您是初涉晶體學領域的學生，還是經驗豐富的科研工作者，本書都將是您在晶體結構解析道路上不可或缺的得力助手。

評分☆☆☆☆☆

O氫原子O的x-H鍵長和UEQ數值

評分☆☆☆☆☆

SHELXL是目前國際上使用最廣泛的結構精修程序，不僅功能比較強大，

評分☆☆☆☆☆

與碳原子成鍵的氫

評分☆☆☆☆☆

7.t8.1

評分☆☆☆☆☆

正版全新的 圖書質量很好

評分☆☆☆☆☆

到貨很快，書也很好，一次不錯的購物經曆

評分☆☆☆☆☆

給同學買的，感覺還不錯。

評分☆☆☆☆☆

15條

評分☆☆☆☆☆

好的書，慢慢看，京東是個不錯的買書地! “知識就是力量”，這是英國著名學者培根說的。誠然，知識對於年青一代何等重要。而知識並非生來就有、隨意就生的，最主要的獲取途徑是靠讀書。在讀書中，有“甘”也有“苦”。 “活到老，學到老”，這句話簡潔而極富哲理地概括瞭人生的意義。雖說讀書如逆水行舟，睏難重重，苦不堪言；但是，若將它當作一種樂趣，沒有負擔，像是策馬於原野之上，泛舟於西湖之間，盡歡於遊戲之中。這樣，讀書纔津津有味、妙不可言。由此，讀書帶來的“甘甜”自然而然浮齣水麵，隻等著你采擷瞭。 讀書，若隻埋首於“書海”中，長此以往，精神得不到適當地調節，“懨倦”的情緒彌滿腦際，到終來不知所雲，索然無味。這種“苦”是因人造成的，無可厚非。還有一種人思想上存在著問題，認為讀書無關緊要，苦得難熬，活受罪。迷途的羔羊總有兩種情況：一種是等待死亡；另一種能迴頭是岸，前程似錦　我的房間裏有一整架書籍，每天獨自摩挲大小不一的書，輕嗅清清淡淡的油墨香，心中總是充滿一股歡欣與愉悅。取齣一冊，慢慢翻閱，怡然自得。 　　古人讀書有三味之說，即“讀經味如稻梁，讀史味如佳肴，諸子百傢，味如醯醢”。我無法感悟得如此精深，但也癡書切切，非同尋常。 　　記得小時侯，一次，我從朋友那兒偶然藉得伊索寓言，如獲至寶，愛不釋手。讀書心切，迴傢後立即關上房門。燈光融融，我倚窗而坐。屋內，燈光昏暗，室外，燈火輝煌，街市嘈雜；我卻在書中神遊，全然忘我。轉眼已月光朦朧，萬籟俱寂，不由得染上瞭一絲睡意。再讀兩篇纔罷！我挺直腰闆，目光炯炯有神，神遊伊索天國。 　　迷迷糊糊地，我隱約聽到輕柔的叫喊聲，我揉瞭揉惺忪的睡眼，看不真切，定神一聽，是媽媽的呼喚，我不知在寫字颱上趴瞭多久。媽媽衝著我笑道：“什麼時候變得這麼用功瞭？”我的臉火辣辣的，慌忙閤書上床，倒頭便睡。 　　從此，讀書就是我永遠的樂事。外麵的世界確實五彩繽紛，青山啊，綠水啊，小鳥啊，小貓啊，什麼也沒有激發起我情趣，但送走白日時光的我，情由獨鍾——在幽靜的房間裏伴一盞燈，手執一捲，神遊其中，任思緒如駿馬奔騰，肆意馳騁，飽攬異域風情，目睹曆史興衰榮辱。與住人公同悲同喜，與英雄人物共沉共浮，罵可笑可鄙之輩，哭可憐可敬之士。體驗感受主人公艱難的生命旅程，品嘗咀嚼先哲們睿智和超凡的見解，讓理性之光粲然於腦海，照亮我充滿荊棘與坎坷之途。在書海中，靜靜地揣摩人生的快樂，深深地感知命運的多舛，默默地慨嘆人世的滄桑。而心底引發陣陣的感動，一股抑製不住的激動和靈感奔湧。於是乎，筆尖不由得顫動起來，急於想寫什麼，想說什麼…… 　　閑暇之餘，讀書之外，仍想讀書寄情於此，欣然自愉。